对于污染严重的水或工业废水及有机物干扰的废水，高沸点有机物可采用蒸馏法。
  将 50mL 硼酸溶液（20g/L）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶中加几滴溴百里酚蓝指示剂（0.05g溴百里酚蓝溶于10%乙醇溶液）。必要时，用氢氧化钠溶液（1mol/L）或盐酸（1mol/L）溶液调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入 0.25g轻质氧化镁（500℃下加热除去碳酸盐）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达200mL时，停止蒸馏，加水定容至250m。吸收瓶中的样品即为待测液。